微庫侖分析儀是一種基于電化學(xué)原理的高精度分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、化工和制藥等領(lǐng)域。
1.核心組件：該儀器主要由滴定池(電解池)、放大器和積分器等部分組成。滴定池內(nèi)裝有電解質(zhì)溶液及兩對電極——一對為指示電極與參比電極，另一對則是工作電極和輔助電極。
2.電化學(xué)反應(yīng)過程：當(dāng)被測物質(zhì)進入滴定池后，會引發(fā)特定的電化學(xué)反應(yīng)。例如，在測定氯離子含量時，溶液中的氯離子會在工作電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行，指示電極對會檢測到溶液中離子濃度的變化，并將這一信號傳遞給庫侖放大器。
3.信號放大與反饋：庫侖放大器接收來自指示電極的信號變化，并輸出相應(yīng)的電流至電解電極對，以維持電解液中電活性物質(zhì)濃度的恒定。這個過程確保了反應(yīng)能夠持續(xù)且定量地進行。
4.電量測量與計算：根據(jù)法拉第定律，通過準確測量電解過程中消耗的電量(即庫侖數(shù))，可以計算出參與反應(yīng)的物質(zhì)的量，從而確定樣品中待測組分的含量。
微庫侖分析儀的使用注意事項：
1.環(huán)境與安全規(guī)范
-溫濕度控制：保持實驗室環(huán)境穩(wěn)定，避免高溫或驟變影響儀器靈敏度及數(shù)據(jù)重復(fù)性；同時確保通風(fēng)良好，排除有害氣體積聚風(fēng)險。
-電磁防護：儀器各部件需獨立接地并與大功率設(shè)備(如裂解爐)分開接線，防止相互干擾。
-個人防護：操作毒性試劑(如疊氮鈉)時佩戴手套、護目鏡等裝備，謹慎處理爆炸性物質(zhì)；發(fā)生故障立即停機檢修，杜絕帶病運行。
2.操作細節(jié)優(yōu)化
-流量管理：試驗氣體先小后大調(diào)節(jié)，關(guān)機時直接關(guān)閉鋼瓶總閥而非僅用針形閥截流，以防殘余壓力沖擊系統(tǒng)。
-電解池維護：安裝滴定池時保證側(cè)臂無氣泡且鉑片電極平行放置；定期清理沉積物，防止堵塞影響響應(yīng)速度。
-加熱帶檢查：測定總氯前確認加熱帶正常工作，空載交流電壓應(yīng)維持在15–20V區(qū)間。
3.長期維護策略
-定期校驗：通過標準物質(zhì)周期性驗證儀器精度，尤其關(guān)注長期使用后的漂移問題；及時更換老化部件以保證性能穩(wěn)定。
-電池監(jiān)測：若采用便攜式供電模式，需定期檢測電量狀態(tài)，防止突發(fā)斷電造成數(shù)據(jù)丟失。
